頂(dǐng)空進樣分為(wéi)溶液頂空(kōng)和(hé)固(gù)體頂(dǐng)空。前者(zhě)是(shì)將(jiāng)樣(yàng)品(pǐn)溶解(jiě)於適(shì)當溶劑(jì)中,置(zhì)頂空瓶(píng)中保溫(wēn)一(yī)定(dìng)時間(jiān),使(shǐ)殘留溶劑(jì)在(zài)兩相中(zhōng)達到(dào)氣(qì)液平衡(héng),定量取氣體(tǐ)進(jìn)樣(yàng)測定。固體(tǐ)頂空就是(shì)直接(jiē)將固體(tǐ)樣品(pǐn)置(zhì)頂空瓶(píng)中(zhōng),置一定溫度下保溫一定時間,使殘(cán)留溶(róng)劑在兩相中達(dá)到氣固平衡(héng),定量(liáng)取(qǔ)氣(qì)體(tǐ)進(jìn)樣測定。
自動(dòng)頂空(kōng)進(jìn)樣(yàng)器的操作(zuò)步驟:
1,設(shè)置參(cān)數(shù)並放置樣品。設置“樣品”,“閥箱”,“管(guǎn)路”溫度。樣品(pǐn)為(wéi)50度,閥(fá)箱130度,管(guǎn)路140度。溫(wēn)度穩定後(hòu)放入(rù)樣品,平(píng)衡30分(fēn)鐘後進(jìn)行下(xià)麵的操(cāo)作。
2,進樣(yàng)前吹(chuī)洗。設置吹洗壓力為(wéi)0.2-0.3Mpa。按(àn)吹(chuī)洗鍵,約30s後關(guān)閉(bì)。
3,準備(bèi)進樣。先將(jiāng)取(qǔ)樣管(guǎn)紮(zā)入相(xiāng)應的瓶(píng)內,再(zài)將進樣管紮(zā)至色(sè)譜(pǔ)進樣口。觀(guān)察(chá)壓力(lì)示數,由(yóu)小變(biàn)大。待穩定(dìng)時,調(tiáo)節(jié)“載(zǎi)氣(qì)調(tiáo)節”旋鈕使壓力示數增加(jiā)一個格(gé)(0.02Mpa)。
4,進樣,開(kāi)始采樣(yàng)。按(àn)“進樣”同(tóng)時操(cāo)作色譜儀(yí)開始(shǐ)采(cǎi)樣(yàng)。聽到“咔”然後(hòu)“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣(yàng)管(guǎn)。
5,拔(bá)出(chū)進樣(yàng)管。聽到(dào)“砰(pēng)”的(dí)一聲(shēng)此時進樣燈滅(miè),拔(bá)出進(jìn)樣管。將(jiāng)“載(zǎi)氣調節”歸零(líng)。
6,吹洗(xǐ)30s後完(wán)成本次進樣。
自(zì)動頂(dǐng)空進(jìn)樣器(qì)的應用(yòng)領(lǐng)域和實例有(yǒu)以(yǐ)下(xià)幾大(dà)類:
1,石油(yóu)化(huà)工:高(gāo)聚物(wù)單(dān)體塗料(liào)等,可揮發(fā)性(xìng)有(yǒu)機物(wù);
2,環境(jìng)科(kē)學:飲用水(shuǐ)可揮(huī)發(fā)性鹵(lǔ)代(dài)烴和工(gōng)業汙水中(zhōng)有機有毒揮發物(wù);
3,衛生,防(fáng)疫:醫療用品消毒熏蒸(zhēng)殘(cán)留分(fēn)析;
4,食(shí)品(pǐn)行(háng)業:色酒(jiǔ),醋,醬(jiàng)油(yóu)的質(zhì)量(liáng)控(kòng)製,包裝材(cái)料(liào)中(zhōng)乙(yǐ)醛殘(cán)留量(liáng),浸(jìn)出油中(zhōng)6#溶(róng)劑殘留量;
5,香(xiāng)料香(xiāng)精:啤酒,茶葉中(zhōng)的(dí)香味(wèi)分(fēn)析(xī);
6,藥品的質檢:藥品(pǐn)中有(yǒu)機殘留溶劑(jì);
7,法醫化學:血和(hé)尿液中的乙(yǐ)醇(chún),酮(tóng),醛的測定(dìng);
8,塑料(liào)工(gōng)業:聚(jù)合物(wù)中的(dí)乙醛分(fēn)析(xī);
9,工(gōng)業質量(liáng)控(kòng)製:消毒(dú)劑(jì)中(zhōng)的(dí)過氧(yǎng)乙烯;
10,其他:如(rú):土(tǔ)壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等(děng)。