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介紹幾(jī)種GC7900氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)儀進樣(yàng)方式(shì)在(zài)分析(xī)中的(dí)應用(yòng)

更新(xīn)時間(jiān):2019-09-26      瀏(liú)覽(lǎn)次數(shù):5110
   為(wéi)了GC7900氣(qì)相色(sè)譜儀的正常(cháng)工(gōng)作(zuò),必(bì)須要(yào)組成高真(zhēn)空係統(tǒng)的(dí)真空室。GC7900氣相色(sè)譜儀使(shǐ)用了高性能的渦輪分(fēn)子泵(bèng)與前(qián)級真空泵(bèng)構成兩(liǎng)級真(zhēn)空機(jī)組以(yǐ)確保(bǎo)所(suǒ)需(xū)的真空。被(bèi)分(fēn)析(xī)樣品經毛細(xì)管柱(zhù)分(fēn)離,進(jìn)入(rù)離子源。采用電(diàn)子(zǐ)電力(lì)標(biāo)準配置(zhì)(EI),產(chǎn)生(shēng)正離子,在(zài)推(tuī)斥(chì),聚(jù)焦,引(yǐn)出(chū)電(diàn)極的(dí)作用下將(jiāng)正離子送入(rù)四極(jí)杆係統。四(sì)極杆在(zài)高頻電(diàn)壓與正(zhèng)負(fù)電(diàn)壓聯(lián)合作(zuò)用下形成(chéng)高(gāo)頻電場(cháng),在掃(sǎo)描電壓作(zuò)用下(xià),隻(zhī)有(yǒu)符合四極(jí)場(cháng)運(yùn)動(dòng)方(fāng)程(chéng)的離(lí)子才(cái)能通過(guò)四極杆對(duì)稱(chēng)中(zhōng)心到達(dá)離(lí)子檢(jiǎn)測器(qì),再經離(lí)子流(liú)放(fàng)大器放(fàng)大(dà),產(chǎn)生(shēng)質譜(pǔ)信(xìn)號(hào)。得(dé)到了質譜(pǔ)圖,通過(guò)解釋譜圖或進(jìn)行譜庫檢索(suǒ)以識(shí)別未知(zhī)樣品(pǐn)的組成。
 
  GC7900氣相(xiāng)色(sè)譜儀分析中(zhōng),要(yào)求液體樣品(pǐn)的進(jìn)樣量較少,而且進(jìn)樣需要準確(què),快速,並(bìng)有(yǒu)較高(gāo)的重(zhòng)現(xiàn)性。但(dàn)在日常的(dí)GC7900氣相色譜儀分(fēn)析中,特(tè)別是對於毛(máo)細(xì)管氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀(yí)來說,液(yè)體樣(yàng)品(pǐn)的(dí)進樣(yàng)常常(cháng)會有(yǒu)一(yī)些(xiē)問(wèn)題產(chǎn)生(shēng)。隻(zhī)有使(shǐ)用(yòng),可靠(kào)的(dí)進(jìn)樣(yàng)係(xì)統才(cái)能解決這(zhè)些問(wèn)題。通(tōng)常使用(yòng)的液態樣品(pǐn)進(jìn)樣技術(shù)有(yǒu)四種:分流進樣(yàng),不分(fēn)流(liú)進樣,柱頭進樣,程序升溫(wēn)進(jìn)樣。下麵將主要介(jiè)紹(shào)這幾種進樣方(fāng)式(shì)在分(fēn)析液態樣(yàng)品中(zhōng)的應(yīng)用。
 
  分(fēn)流進(jìn)樣。分(fēn)流進樣(yàng),先(xiān)將液體(tǐ)樣品注入(rù)GC7900氣相色譜(pǔ)儀(yí)進(jìn)樣(yàng)器(qì)的(dí)加(jiā)熱室(shì)中(zhōng),加(jiā)熱室迅速(sù)升(shēng)溫(wēn)使樣品(pǐn)瞬間(jiān)蒸(zhēng)發(fā);在大流(liú)速的載氣(qì)的(dí)吹(chuī)掃(sǎo)下,樣品與載氣迅(xùn)速混(hùn)合(hé),混合(hé)氣(qì)通(tōng)過分流(liú)口(kǒu)時大(dà)部分的混(hùn)合(hé)氣體被排(pái)出(chū)而少量(liáng)的(dí)混合氣(qì)體(tǐ)進入色譜,進(jìn)行(háng)分(fēn)析。分(fēn)流有兩個(gè)目的:一(yī)是減(jiǎn)少(shǎo)載(zǎi)氣中(zhōng)樣品(pǐn)的(dí)含量使其符合(hé)毛細管色(sè)譜進(jìn)樣量(liáng)的(dí)要求(qiú);二是可以(yǐ)使樣品以(yǐ)較窄(zhǎi)的帶(dài)寬進入(rù)色(sè)譜柱(zhù)。但(dàn)這(zhè)種(zhǒng)進樣(yàng)方式隻有1-5%的(dí)樣品可(kě)以(yǐ)進(jìn)入色譜(pǔ)柱,不(bù)適合(hé)樣品(pǐn)中(zhōng)痕量組分的分(fēn)析。當使(shǐ)用(yòng)火焰(yàn)離子(zǐ)化檢測(cè)器(FID)時(shí),分析的檢(jiǎn)測(cè)限(xiàn)約(yuē)為(wéi)50ppm(w/w)。在進樣過程中,進樣針將樣品(pǐn)注入加熱室時,部分揮(huī)發性(xìng)組(zǔ)分(fēn)會(huì)損失掉,所以這(zhè)種進(jìn)樣方式的分析重(zhòng)現性不(bù)高(gāo)。分(fēn)流模式進樣適合分(fēn)析揮(huī)發(fā)性物質(zhì),在定(dìng)量分析時待(dài)測化合物的沸點要求低於n-C20的沸點(diǎn)。分流(liú)模式進樣(yàng)不適(shì)合分析熱不穩定性物質(zhì)。因(yīn)為在加(jiā)熱室中常(cháng)常會(huì)發生待測物(wù)質(zhì)的分解反應,尤其是使用玻璃纖維填料的(dí)襯管時。雖(suī)然分流進(jìn)樣(yàng)方式有許多弊端,但是(shì)由於它操(cāo)作(zuò)簡(jiǎn)便,適應性強,仍然是分(fēn)析(xī)工作中常使(shǐ)用的(dí)進(jìn)樣方式之一。
 
  不(bù)分流進(jìn)樣。不分流式進(jìn)樣和分(fēn)流式進樣需要的GC7900氣相色(sè)譜(pǔ)儀設備相似(sì)。樣(yàng)品在(zài)導入加熱的襯(chèn)管(guǎn)後迅速蒸發(fā),這(zhè)時關(guān)閉(bì)分流管將樣品導入(rù)色譜柱(zhù)中(zhōng)。在20-60秒後開(kāi)啟(qǐ)分流(liú)閥(fá)將(jiāng)加熱的襯管中的(dí)微量蒸(zhēng)汽排(pái)出。待(dài)測組分(fēn)在較低(dī)的柱溫下由於(yú)溶(róng)劑效應在色譜柱頂端再(zài)次富(fù)集(jí),使(shǐ)樣(yàng)品以較窄的帶(dài)寬進行分離。理(lǐ)想的(dí)再(zài)富集(jí)是(shì)溶(róng)質組分(fēn)在(zài)色譜柱入口(kǒu)形(xíng)成一層(céng)液(yè)膜(mó)。這種(zhǒng)效果可(kě)以通過(guò)使用弱(ruò)極(jí)性溶液作(zuò)為(wéi)溶(róng)劑(jì)來(lái)實現(xiàn)。對(duì)於(yú)極(jí)性(xìng)較強的(dí)溶劑(jì)如甲醇(chún),隻能小體積(jī)進樣(<2μl)。如(rú)果進樣(yàng)體積(jī)較大,樣(yàng)品(pǐn)的峰形(xíng)就會(huì)失真。類似(sì)的情(qíng)況在分(fēn)流進(jìn)樣(yàng)模式中也會(huì)發(fā)生。因為樣(yàng)品(pǐn)需要(yào)在(zài)加熱室中放(fàng)置(zhì)更長的(dí)時(shí)間(jiān),所以(yǐ)不(bù)分(fēn)流(liú)進樣模式的(dí)熱分解(jiě)效(xiào)應比分流進(jìn)樣模(mó)式(shì)更明(míng)顯。與(yǔ)分流進(jìn)樣模式相比不(bù)分(fēn)流進(jìn)樣(yàng)更(gēng)適(shì)於用對痕量(liáng)組(zǔ)分的分析。
 
  柱(zhù)頭進(jìn)樣。GC7900氣(qì)相色譜儀柱(zhù)頭(tóu)進樣是將(jiāng)液體樣(yàng)品(pǐn)在不(bù)加熱(rè)的狀態下直(zhí)接注(zhù)入毛細管色譜柱內(nèi),中間不(bù)經過(guò)蒸發過程(chéng)。在程序升溫(wēn)的(dí)過(guò)程中溶(róng)質(zhì)的蒸汽(qì)壓(yā)不(bù)斷(duàn)升(shēng)高,這(zhè)時開始(shǐ)分析(xī)。由於初(chū)始溫度低於溶劑的沸點(diǎn),避免了(liǎo)熱歧視效應(yīng)。對於揮(huī)發性組分,柱頭(tóu)進(jìn)樣方(fāng)式(shì)和不分(fēn)流(liú)進(jìn)樣方(fāng)式都(dū)采用(yòng)溶劑(jì)效應對溶(róng)質(zhì)實現再富集。通過在柱頭連(lián)接一段(duàn)短(duǎn)的(dí)攔截(jié)預(yù)柱避(bì)免了色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)溢流(liú)造成(chéng)的(dí)液(yè)體(tǐ)樣品譜帶展寬(kuān)。柱(zhù)頭(tóu)進(jìn)樣(yàng)能將分(fēn)析樣品(pǐn)全(quán)部(bù)導(dǎo)入(rù)色(sè)譜柱中,這種技(jì)術(shù)適(shì)合(hé)於檢測樣品(pǐn)中的痕量(liáng)組(zǔ)分和(hé)熱不穩(wěn)定(dìng)性(xìng)物質。柱(zhù)頭(tóu)進樣(yàng)的種種(zhǒng)特(tè)性明顯優(yōu)於(yú)分流(liú)進樣和不(bù)分(fēn)流(liú)進樣方(fāng)式(shì)。盡管(guǎn)柱頭進(jìn)樣(yàng)有(yǒu)如(rú)此(cǐ)多的優(yōu)點但(dàn)是(shì)由於(yú)技(jì)術和操(cāo)作的特殊性這(zhè)種進樣方式(shì)還不能廣(guǎng)泛應用於(yú)日常的分析工作(zuò)中。
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