進(jìn)口液(yè)相(xiāng)色譜儀器(qì)是(shì)利用混(hùn)合物(wù)在液-固(gù)或不互(hù)溶(róng)的(dí)兩種(zhǒng)液體(tǐ)之(zhī)間分配(pèi)比的(dí)差異,對混(hùn)合(hé)物(wù)進行(háng)先(xiān)分(fēn)離,而後分析鑒定的儀器(qì)。具(jù)有高(gāo)分辨(biàn)率,高(gāo)靈(líng)敏(mǐn)度,速度快,色譜柱可反(fǎn)復利用,流出(chū)組分易收集等優點(diǎn),被廣(guǎng)泛應(yīng)用到(dào)生(shēng)物(wù)化學,食品(pǐn)分析,醫(yī)藥(yào)研究,環(huán)境分(fēn)析,無機分(fēn)析等各種領域。
進口(kǒu)液(yè)相色(sè)譜(pǔ)儀器有哪幾(jī)種常(cháng)用(yòng)的三(sān)種定性(xìng)方(fāng)法?
一,利(lì)用(yòng)已(yǐ)知(zhī)標準(zhǔn)樣品(pǐn)定(dìng)性(xìng):
利(lì)用(yòng)標準樣品對未知化合物定(dìng)性是(shì)較(jiào)常(cháng)用(yòng)的高(gāo)效(xiào)液(yè)相色譜(pǔ)定(dìng)性方法(fǎ)。
由於(yú)每一(yī)種(zhǒng)化合物在特(tè)定的(dí)色譜條件(jiàn)下(xià)(流(liú)動相組成(chéng),色(sè)譜柱和(hé)柱(zhù)溫(wēn)等相同),其保留值具有特征性(xìng),因(yīn)此(cǐ),可以(yǐ)利用(yòng)保(bǎo)留(liú)值(zhí)進行定性。如果在相(xiāng)同的色譜條(tiáo)件(jiàn)下,被測(cè)化(huà)合(hé)物與標準樣(yàng)品(pǐn)的保留值一致,可以初步認為被測化(huà)合物(wù)與(yǔ)標準(zhǔn)樣品相(xiāng)同(tóng)。若流動(dòng)相組(zǔ)成(chéng)經多(duō)次改變(biàn)後,被測(cè)化(huà)合物(wù)的保(bǎo)留值仍與(yǔ)標準樣品(pǐn)的保留值一(yī)致,就能進一步證(zhèng)實(shí)被測化(huà)合物(wù)與(yǔ)標(biāo)準樣品為同(tóng)一(yī)化(huà)合物。
二(èr),利用檢測(cè)器(qì)的選(xuǎn)擇性(xìng)定性:
同(tóng)一(yī)種(zhǒng)檢測(cè)器對(duì)不(bù)同(tóng)種類(lèi)的化(huà)合(hé)物的響(xiǎng)應(yīng)值(zhí)是(shì)不同的(dí),而不同(tóng)的(dí)檢(jiǎn)測器對同一種化合(hé)物的(dí)響(xiǎng)應(yīng)也是不(bù)同(tóng)的。所以(yǐ)當(dāng)某(mǒu)一(yī)被(bèi)測(cè)化(huà)合(hé)物(wù)同(tóng)被兩種(zhǒng)或兩種(zhǒng)以上(shàng)檢測(cè)器檢(jiǎn)測(cè)時(shí),兩檢(jiǎn)測器(qì)或幾(jī)個檢(jiǎn)測器對被測化合(hé)物(wù)檢測(cè)靈(líng)敏度比(bǐ)值與被(bèi)測化合物(wù)的(dí)性質是(shì)密切相關的(dí),可(kě)以(yǐ)用來(lái)對被測化(huà)合物(wù)進(jìn)行定(dìng)性(xìng)。這是(shì)雙(shuāng)檢測器(qì)定(dìng)性的基(jī)本(běn)原理。
雙檢測(cè)器體係(xì)的(dí)聯接有串聯聯(lián)接和(hé)並聯聯接方(fāng)式(shì)。當兩種檢測器中(zhōng)的一種(zhǒng)是非(fēi)破壞型(xíng)的,可(kě)以采用簡(jiǎn)單的串聯聯(lián)接方式,方(fāng)法(fǎ)是將非破壞型(xíng)檢(jiǎn)測(cè)器串接在破壞型檢測器(qì)之前。若(ruò)兩種檢(jiǎn)測器都(dū)是破(pò)壞型的(dí),需采用(yòng)並聯方式聯(lián)接,方(fāng)法是在色譜柱的出(chū)口端(duān)連(lián)接一個(gè)三(sān)通,分別聯(lián)接(jiē)到兩(liǎng)個檢(jiǎn)測器(qì)上。在(zài)高(gāo)效液(yè)相色譜中常用(yòng)於定性分(fēn)析的雙檢(jiǎn)測體(tǐ)係(xì)是(shì)紫外檢測器(UVD)和(hé)熒(yíng)光檢(jiǎn)測(cè)器(qì)(FLD)。
三(sān),利用紫(zǐ)外檢測(cè)器全波(bō)長掃描功(gōng)能定(dìng)性:
紫外檢(jiǎn)測(cè)器是(shì)高效液相(xiāng)色譜中使(shǐ)用廣泛(fàn)的(dí)一(yī)種(zhǒng)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)。全(quán)波長掃(sǎo)描紫外(wài)檢測器可(kě)以根據被檢(jiǎn)測化(huà)合(hé)物(wù)的紫外光譜圖(tú)提供(gōng)一些有(yǒu)價(jià)值(zhí)的(dí)定性(xìng)信息。傳統(tǒng)的(dí)方法(fǎ)是在(zài)色譜(pǔ)圖(tú)上(shàng)某(mǒu)組(zǔ)分的色譜峰(fēng)出現極(jí)大(dà)值,即濃(nóng)度(dù)*大(dà)時(shí),通(tōng)過(guò)停(tíng)泵等(děng)手段(duàn),使(shǐ)組分(fēn)在檢測池中滯(zhì)留,然(rán)後對檢測池(chí)中(zhōng)的組分(fēn)進(jìn)行全波(bō)長(cháng)掃(sǎo)描,得到(dào)該組分的紫(zǐ)外可見光譜圖,再取可能(néng)的(dí)標準(zhǔn)樣品按同樣(yàng)方(fāng)法(fǎ)處(chǔ)理。對比兩者光(guāng)譜圖即能(néng)鑒別出(chū)該(gāi)組分(fēn)與(yǔ)標準樣品(pǐn)是(shì)否相(xiāng)同。某(mǒu)些有特(tè)殊紫(zǐ)外(wài)光譜(pǔ)圖的(dí)化(huà)合(hé)物(wù)也(yě)可以通過對照標(biāo)準譜(pǔ)圖來識別。