使用(yòng)LC3000液相色譜儀(yí)，千(qiān)萬要注意這(zhè)些(xiē)
LC3000液(yè)相(xiāng)色(sè)譜儀，包括P3000平流高壓輸液(yè)泵，UV3000可(kě)變(biàn)波(bō)長(cháng)紫外分光檢(jiǎn)測器及T3000柱溫(wēn)箱(xiāng)。該(gāi)係(xì)統以大型精密儀器製造技(jì)術和先進(jìn)的儀(yí)器加(jiā)工工(gōng)藝(yì)為依托，為廣大用戶(hù)提供*性價(jià)比(bǐ)的(dí)分析儀(yí)器(qì)。
1.色(sè)譜柱的構成
從LC3000液相色譜儀(yí)工(gōng)作(zuò)流程(chéng)中看(kàn)到，色譜(pǔ)柱是(shì)實現(xiàn)分(fēn)離的(dí)核(hé)心部件，要(yào)求柱(zhù)效(xiào)高，柱(zhù)容(róng)量(liáng)大和(hé)性(xìng)能穩定。柱(zhù)性能(néng)與(yǔ)柱結(jié)構，填料特性(xìng)，填(tián)充(chōng)質(zhì)量和使用條(tiáo)件(jiàn)有關(guān)。
色(sè)譜(pǔ)填料(liào)：經過製備處(chǔ)理後(hòu)，用(yòng)於填(tián)充(chōng)色(sè)譜柱的(dí)物質顆粒，通(tōng)常是(shì)5-10粒徑的球(qiú)形顆(kē)粒。
色譜(pǔ)柱(zhù)管(guǎn)：內部拋光的(dí)不鏽(xiù)鋼(gāng)管。典型的(dí)液(yè)相色(sè)譜(pǔ)分析柱(zhù)尺寸是(shì)內徑4.6mm，長250mm。
色(sè)譜(pǔ)柱：也(yě)稱固(gù)定(dìng)相(xiāng)，是將色譜填(tián)料(liào)填(tián)充(chōng)到(dào)色譜(pǔ)柱管中所構(gòu)成(chéng)的(dí),其(qí)結構如圖8-8所(suǒ)示。
2.色譜(pǔ)柱的填(tián)充
幹(gān)法填充：在硬台(tái)麵上(shàng)鋪上(shàng)軟(ruǎn)墊，將空柱(zhù)管上(shàng)端打開垂直放(fàng)在(zài)軟墊上，用漏鬥每(měi)次(cì)灌入50-100mg填(tián)料，然後垂直(zhí)台(tái)麵墩(dūn)10-20次。
濕法填充(chōng)：又稱(chēng)淤漿填充(chōng)法(fǎ)，使用(yòng)專(zhuān)門的(dí)填充裝置(zhì)。
LC3000液相(xiāng)色譜儀使用(yòng)過(guò)程(chéng)中(zhōng)有哪(nǎ)些(xiē)關鍵因(yīn)素要注(zhù)意(yì)
使用(yòng)後沒(méi)有及時清洗(xǐ)泵
流動相不(bù)應含(hán)有任何(hé)腐(fǔ)蝕性(xìng)物質，含有(yǒu)緩(huǎn)衝(chōng)液(yè)的(dí)流(liú)動(dòng)相(xiāng)不應(yīng)保留在(zài)泵內(nèi)，尤其(qí)是在停(tíng)泵過夜(yè)或(huò)更(gēng)長(cháng)時(shí)間(jiān)的(dí)情(qíng)況下(xià)。如果將含緩(huǎn)衝液(yè)的(dí)流動相(xiāng)留在(zài)泵(bèng)內，由於(yú)蒸(zhēng)發(fā)或(huò)泄(xiè)漏，甚至(zhì)隻是由於(yú)溶液的靜置，就可能(néng)析出鹽(yán)的微細(xì)晶體，這些晶(jīng)體將(jiāng)和上述固體(tǐ)微(wēi)粒一樣損壞(huài)密(mì)封環(huán)和柱(zhù)塞(sāi)等。因(yīn)此(cǐ)，必須泵入純(chún)水將泵(bèng)充(chōng)分(fēn)清洗後(hòu)，再(zài)換(huàn)成適合於(yú)色(sè)譜柱保存和有利(lì)於泵維護的溶劑（對於(yú)反(fǎn)相鍵合(hé)矽(guī)膠固定相，可(kě)以是甲醇(chún)或(huò)甲(jiǎ)醇-水）。
流(liú)動相走空
泵(bèng)工(gōng)作(zuò)時(shí)要(yào)留心(xīn)防止溶劑瓶內的流動(dòng)相被(bèi)用(yòng)完(wán)，否(fǒu)則空(kōng)泵運(yùn)轉也(yě)會磨損柱塞，缸(gāng)體或密(mì)封環(huán)，zui終(zhōng)產生(shēng)漏液。
沒(méi)有(yǒu)流(liú)動相(xiāng)流出，又無壓力(lì)指示怎麼(mó)辦(bàn)？
可能是泵內有大量氣體，這(zhè)時(shí)可打開泄(xiè)壓閥，使泵在較大(dà)流量（如(rú)5ml/min）下運轉，將(jiāng)氣泡排(pái)盡，也可用一個50ml針(zhēn)筒在泵出口(kǒu)處幫助抽出氣體。另一(yī)個可(kě)能原因(yīn)是(shì)密封環磨損，需更換。
壓力(lì)和流(liú)量不穩(wěn)了(liǎo)？
原(yuán)因可能(néng)是(shì)氣(qì)泡(pào)，需要(yào)排(pái)除；或者是單向(xiàng)閥(fá)內(nèi)有異物，可卸下單向閥(fá)，浸入丙酮(tóng)內超(chāo)聲(shēng)清洗。有時可能是砂濾棒(bàng)內(nèi)有氣泡(pào)，或(huò)被鹽(yán)的微細晶(jīng)粒或(huò)滋生(shēng)的微(wēi)生物(wù)部分堵(dǔ)塞(sāi)，這(zhè)時，可(kě)卸下(xià)砂(shā)濾(lǜ)棒(bàng)浸入流動相(xiāng)內(nèi)超聲除(chú)氣泡，或將砂(shā)濾棒浸(jìn)入(rù)稀酸(suān)（如4mol/L硝酸）內迅(xùn)速除(chú)去(qù)微生物，或將(jiāng)鹽溶解，再(zài)立(lì)即(jí)清洗。
壓(yā)力(lì)為啥(shá)過(guò)高或過低？
可(kě)能(néng)是是(shì)管路(lù)被堵塞(sāi)，需要(yào)清除和(hé)清洗。壓(yā)力降(jiàng)低的原(yuán)因則可能是管路(lù)有泄漏(lòu)。檢查堵(dǔ)塞或泄(xiè)漏時應逐(zhú)段進(jìn)行。
在(zài)進行(háng)梯度洗(xǐ)脫時(shí)，由於多種(zhǒng)溶劑混合，而且組成不斷(duàn)變(biàn)化，因此帶來一些(xiē)特(tè)殊問(wèn)題，必(bì)須(xū)充分(fēn)重(zhòng)視：
PS：（在(zài)液(yè)相(xiāng)色(sè)譜中對組分復(fù)雜的樣(yàng)品(pǐn)采用(yòng)梯度(dù)洗脫的方法。在(zài)同(tóng)一(yī)個分(fēn)析(xī)周(zhōu)期中(zhōng)，按一定程序不斷改(gǎi)變流(liú)動(dòng)相的濃度(dù)配比，稱(chēng)為梯度洗脫(tuō)。從(cóng)而可以使(shǐ)一個復(fù)雜樣品中的(dí)性質(zhì)差(chà)異(yì)較大(dà)的組(zǔ)分(fēn)能(néng)按(àn)各自(zì)適宜的容量因(yīn)子k達(dá)到(dào)良(liáng)好(hǎo)的分(fēn)離目(mù)的。
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更新(xīn)時(shí)間：2018-10-22 
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