反式脂肪(fáng)酸柱的核心(xīn)用途,產品類(lèi)型(xíng)背(bèi)景(jǐng),它的正確(què)使用要點如(rú)下,能(néng)保障反式脂(zhī)肪酸(suān)異(yì)構體(tǐ)的分離度與(yǔ)檢測結果準(zhǔn)確性:
一,上機(jī)前準備要(yào)點
色譜(pǔ)柱活(huó)化:新(xīn)柱(zhù)安裝後,需(xū)在(zài)高於最高使(shǐ)用(yòng)溫度(dù)20℃的(dí)條件(jiàn)下通載氣老(lǎo)化2-4小時(shí),除去柱內(nèi)殘(cán)留的(dí)溶(róng)劑和(hé)低(dī)沸(fèi)點雜(zá)質,避免(miǎn)基綫(xiàn)漂移。
係統(tǒng)適(shì)配校(xiào)準(zhǔn):搭(dā)配(pèi)氣(qì)相色譜(pǔ)儀(yí)時(shí),需提前完成(chéng)氣(qì)路流量校正(zhèng),程序升(shēng)溫參(cān)數優化(huà),使用(yòng)標準脂肪酸(suān)甲(jiǎ)酯混合物驗證反(fǎn)式脂(zhī)肪酸異(yì)構(gòu)體的(dí)分(fēn)離效(xiào)能,確(què)保滿足國(guó)標要求。
樣(yàng)品前處(chǔ)理把關(guān):樣品提取(qǔ)脂肪的過程要充(chōng)分(fēn),選擇適配(pèi)的甲(jiǎ)酯化(huà)方法,避(bì)免(miǎn)前處(chǔ)理環(huán)節(jié)引入誤差,影(yǐng)響最終檢測(cè)結果(guǒ)的準(zhǔn)確性(xìng)。
二(èr),上(shàng)機操作核心要點
參數(shù)規範設(shè)置:嚴(yán)格遵(zūn)循(xún)國(guó)標推(tuī)薦條(tiáo)件,以常用(yòng)的(dí)100m高(gāo)氰(qíng)丙(bǐng)基固(gù)定相色(sè)譜柱為例(lì),進樣口溫(wēn)度設為(wéi)250℃,檢測(cè)器溫度設(shè)為300℃,分流(liú)比控製(zhì)在(zài)10:1,進樣量1.0μL,配合優(yōu)化(huà)後(hòu)的(dí)程(chéng)序(xù)升(shēng)溫(wēn)完成分(fēn)離。
流速(sù)與(yǔ)壓(yā)力管控:控(kòng)製載(zǎi)氣(qì)流(liú)速穩定在1.0mL/min左(zuǒ)右(yòu),避免流(liú)速(sù)驟變(biàn)導(dǎo)致峰形拖尾,分離(lí)度(dù)下降,同時(shí)防(fáng)止柱(zhù)壓異常(cháng)升高(gāo)損傷(shāng)色譜柱填料。
避(bì)免(miǎn)交叉汙染:不同(tóng)基質的樣品(pǐn)進樣前,需設置(zhì)合適的溶劑清(qīng)洗進(jìn)樣針(zhēn),高濃度(dù)樣(yàng)品(pǐn)進(jìn)樣(yàng)後增加空白溶劑(jì)進(jìn)樣步驟,防止殘(cán)留汙(wū)染後續(xù)樣(yàng)品(pǐn)。
三,反(fǎn)式脂肪酸柱(zhù)使(shǐ)用後維(wéi)護要(yào)點
降(jiàng)溫操作規範:檢測結束後,先將柱溫降至50℃以下(xià),再(zài)關(guān)閉(bì)載氣,避免高溫下(xià)無載(zǎi)氣保護導(dǎo)致(zhì)固定(dìng)相氧(yǎng)化流失(shī),大幅縮(suō)短色譜柱使用(yòng)壽命(mìng)。
定(dìng)期性能(néng)核驗:每完成20-30批(pī)次(cì)樣(yàng)品檢測後,重(zhòng)新進樣標(biāo)準品核驗分(fēn)離度(dù),若發現反式(shì)與(yǔ)順式異構(gòu)體峰重疊,及(jí)時通過(guò)老化色(sè)譜柱(zhù),切割柱(zhù)頭1-2cm的(dí)方式(shì)恢復(fù)性能(néng)。
存儲防護:長期不用時,將(jiāng)色譜柱從(cóng)儀(yí)器上拆(chāi)下(xià),兩端用(yòng)專用(yòng)密封(fēng)堵頭(tóu)擰(níng)緊,放(fàng)置(zhì)在(zài)幹(gān)燥避(bì)光的(dí)常溫環境(jìng)中,防止(zhǐ)灰塵,水(shuǐ)汽進(jìn)入柱內損傷填料。