伍豐(fēng)液相色(sè)譜儀作為(wéi)一種(zhǒng)分離(lí)分析方法(fǎ),應用廣泛,具(jù)有分析(xī)效率高,選擇性(xìng)好(hǎo),分(fēn)析(xī)速度快(kuài),檢(jiǎn)測(cè)靈敏度(dù)高等(děng)優(yōu)點。液相色譜儀(yí)由(yóu)高(gāo)壓(yā)輸(shū)液泵,進樣係(xì)統(tǒng),溫(wēn)度控(kòng)製(zhì)係(xì)統,色(sè)譜柱(zhù),檢測器(qì),信號(hào)記錄(lù)係(xì)統等部(bù)分組成(chéng)。與(yǔ)經典(diǎn)液(yè)相(xiāng)柱色(sè)譜裝(zhuāng)置比(bǐ)較,具(jù)有(yǒu)高效(xiào),快速,靈敏(mǐn)等特(tè)點(diǎn)。
伍豐(fēng)液相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)的工作(zuò)流(liú)程(chéng):貯液(yè)器(qì)中經過濾(lǜ)的流動相(xiāng)由高壓(yā)輸液泵以穩定的流速(sù)或壓(yā)力輸(shū)送到色譜柱(zhù)入口;(若采用梯(tī)度淋(lín)洗方(fāng)式常需(xū)雙(shuāng)泵(bèng)係統完成流動相的輸(shū)送)樣品(pǐn)由進樣器(qì)自(zì)進(jìn)樣口注(zhù)入後隨(suí)流動(dòng)相流(liú)經(jīng)色譜(pǔ)柱(zhù),在(zài)色譜柱(zhù)中完成組(zǔ)分(fēn)分離。分(fēn)離(lí)後(hòu)的(dí)組分隨流(liú)動(dòng)相離開(kāi)色(sè)譜(pǔ)柱依次進(jìn)入檢測器(qì),檢測器將(jiāng)檢測到的(dí)信(xìn)號輸給(gěi)記錄(lù)儀(yí)(工(gōng)作(zuò)站)或(huò)其(qí)它數據(jù)處理係統記錄,處理和保存。
在(zài)伍(wǔ)豐(fēng)液相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀的使用過程中(zhōng),有(yǒu)時會有異常色(sè)譜(pǔ)峰(fēng)的出(chū)現以及(jí)重現(xiàn)性不好的(dí)問題(tí),這主要(yào)是由於操(cāo)作方法不當(dāng)所(suǒ)引起(qǐ),要想解決(jué)此類問題,需(xū)從以下(xià)幾個(gè)方(fāng)麵(miàn)入手(shǒu)。
1,進樣(yàng)量的控製。用進樣閥來(lái)進樣時,閥內(nèi)的樣品環是定(dìng)量(liáng)的,(一(yī)般分析(xī)型(xíng)進樣閥的樣(yàng)品(pǐn)環體(tǐ)積(jī)為20ul),由於(yú)進(jìn)樣(yàng)時,注射到進樣閥內的(dí)樣(yàng)品溶液(yè)在(zài)樣(yàng)品(pǐn)環(huán)的管路中(zhōng)有徑向的(dí)速(sù)度梯(tī)度(即管(guǎn)軸處(chǔ)比(bǐ)管(guǎn)壁處的液(yè)流(liú)速度快)。因此(cǐ),要想使(shǐ)樣品環中(zhōng)充滿樣品溶液,從(cóng)而(ér)使用(yòng)進樣閥來準(zhǔn)確地(dì)定量,則必(bì)須使進樣量大於樣品(pǐn)環(huán)體(tǐ)積(jī)的(dí)2倍。如(rú)果(guǒ)用(yòng)注射器來(lái)控製進樣量,則大隻能(néng)注射樣(yàng)品環體積1/2的(dí)量,這樣才能防止部(bù)分樣品由(yóu)溢流(liú)管溢(yì)出從(cóng)而(ér)導(dǎo)致(zhì)定(dìng)量分析的誤差(chà)。
2,進(jìn)樣閥(fá)的清(qīng)潔問(wèn)題(tí)。如果(guǒ)樣品環(huán)中(zhōng)有上(shàng)次(cì)進樣(yàng)時(shí)樣品的(dí)殘留(liú),必然會(huì)汙(wū)染下次注射(shè)進(jìn)的(dí)樣(yàng)品,為防(fáng)止這種現(xiàn)象的發生,應按下(xià)列步(bù)驟(zhòu)操(cāo)作(zuò):a.進樣閥有(yǒu)2個位置,INJECT和(hé)LOAD。首(shǒu)先(xiān)在(zài)LOAD位(wèi)置時(shí),以(yǐ)注(zhù)射(shè)器(qì)將(jiāng)流動相(xiāng)注入(rù)進樣(yàng)閥(fá)內清洗(xǐ)幾次,每次(cì)用量(liáng)大(dà)約(yuē)40ul;b.然後(hòu)將進樣(yàng)閥板(bǎn)手扳至INJECT位置(zhì)時,再以(yǐ)流動相清洗幾(jī)次(cì),每次用(yòng)量(liáng)還是40ul;c.後,再將(jiāng)樣品注射到(dào)進(jìn)樣閥裏。按(àn)照上(shàng)述的(dí)步驟操作(zuò),可以避免由(yóu)進樣閥引起的汙染(rǎn),從而使(shǐ)幹(gān)擾(rǎo)峰消除(chú)並提高分(fēn)析(xī)結果的準確性。
3,進(jìn)樣閥溢(yì)流(liú)管的堵塞(sāi)。有(yǒu)時,進樣(yàng)閥(fá)的溢(yì)流管會(huì)發生(shēng)堵塞現象,向(xiàng)進樣(yàng)閥內(nèi)注(zhù)射樣品(pǐn)時,注射(shè)針(zhēn)推(tuī)不動。此(cǐ)故障(zhàng)是由(yóu)於溢流(liú)管的堵塞(sāi)所(suǒ)致。堵塞的(dí)原因多(duō)半是(shì)由於溶(róng)解(jiě)樣(yàng)品(pǐn)的流動相用的是鹽(yán)溶液(yè),而(ér)其(qí)中(zhōng)的鹽(yán)在(zài)溢流(liú)管的(dí)排空(kōng)端口處(chǔ)結晶所(suǒ)致。此(cǐ)時(shí),可用小(xiǎo)燒杯盛少量蒸餾(liù)水(shuǐ)對(duì)溢流管口稍(shāo)加(jiā)浸泡(pào),端(duān)口處(chǔ)鹽(yán)的結(jié)晶就(jiù)能(néng)被(bèi)溶解掉(diào),故障(zhàng)排除(chú)。如能(néng)在每次進樣(yàng)完(wán)成之(zhī)後(hòu),用蒸(zhēng)餾水反復衝洗(xǐ)至溢(yì)流管中(zhōng)的(dí)鹽(yán)分全部(bù)衝(chōng)出(chū),則(zé)可避(bì)免此(cǐ)故障(zhàng)的發生(shēng)。