使(shǐ)用(yòng)氣相色譜(pǔ)應注意一下幾點(diǎn):
1,按(àn)儀器(qì)說明書的(dí)規程(chéng)操作
驗(yàn)收(shōu)儀(yí)器時,不僅(jǐn)要(yào)清(qīng)點(diǎn)所有零部件是否齊(qí)全,還要檢查儀(yí)器(qì)說(shuō)明書(shū)是否齊備(bèi),並妥(tuǒ)善保(bǎo)存(cún)這(zhè)些(xiē)資料。在獨立(lì)操(cāo)作儀器之前(qián),一定要認真閱(yuè)讀有(yǒu)關說(shuō)明書,並嚴格按(àn)規(guī)程操作。這是做好儀器分(fēn)析的前(qián)提(tí)條件,而且一旦儀(yí)器出(chū)了(liǎo)問(wèn)題,也好與(yǔ)廠(chǎng)商交涉。
2,準(zhǔn)備一份(fèn)色譜柱(zhù)測試標(biāo)樣
色譜(pǔ)柱性能是保(bǎo)證分(fēn)析結果的(dí)關鍵(jiàn)。新買的色(sè)譜柱(zhù),首(shǒu)先要(yào)用測試樣品(pǐn)評(píng)價其性(xìng)能。如果用(yòng)色譜柱廠商(shāng)提供的(dí)測試(shì)條件測試而結果不合格時,就可要求退(tuì)貨(huò)或(huò)換貨(huò)。更重要(yào)的(dí)是,此(cǐ)後的(dí)使(shǐ)用過程中色(sè)譜柱(zhù)性(xìng)能會變(biàn)化,當(dāng)分析(xī)結(jié)果(guǒ)有問題時,可以(yǐ)用測試標樣(yàng)測(cè)試色譜(pǔ)柱,並(bìng)將結果與前(qián)一次測(cè)試(shì)結果(guǒ)相比(bǐ)較(jiào),這有助於(yú)確定(dìng)問題(tí)是否出(chū)在色譜柱(zhù),以便(biàn)於采(cǎi)取相應的(dí)措施(shī)排除故障。
3,及(jí)時更換色譜柱密封(fēng)墊
石墨(mò)密(mì)封(fēng)墊漏氣是GCzui常(cháng)見的(dí)故(gù)障之一。一(yī)定(dìng)不(bù)要(yào)在不同(tóng)的柱上重復使(shǐ)用(yòng)同(tóng)一(yī)密(mì)封墊,即使同一(yī)根(gēn)柱(zhù)卸(xiè)下重(zhòng)新(xīn)安裝時,也要換新密封墊,這(zhè)樣能保(bǎo)證(zhèng)更高的工作(zuò)效(xiào)率(shuài)。如果裝上色(sè)譜柱(zhù)後(hòu)發現漏(lòu)氣(qì)而再更換密(mì)封墊,就要花(huā)費更多的(dí)時(shí)間(jiān),即(jí)使(shǐ)舊(jiù)墊仍能(néng)使用(yòng),也(yě)要(yào)比原來多(duō)擰緊一(yī)些,弄得(dé)不(bù)好(hǎo)就(jiù)會擰(níng)斷毛細管(guǎn)色譜柱。
4,使(shǐ)用(yòng)純(chún)度(dù)合乎要(yào)求的載氣(qì)
載(zǎi)氣一(yī)定要用高純級的(dí),以避免(miǎn)幹(gān)擾(rǎo)分析(xī)和汙染(rǎn)色(sè)譜柱或(huò)檢測(cè)器。要(yào)知道一根色(sè)譜柱的價格(gé)是一瓶(píng)高(gāo)純氮氣或氫氣價格的20倍以(yǐ)上。如(rú)果因為(wéi)要省(shěng)錢(qián)而用普通(tōng)氣(qì)體作載(zǎi)氣,可能是丟了西(xī)瓜(guā)揀了芝麻。檢(jiǎn)測器用輔助氣(qì)體也用高純級(jí)的。雖(suī)然在靈(líng)敏度要(yào)求(qiú)不高(gāo)時,可(kě)用(yòng)普通氣體(tǐ),但(dàn)其代(dài)價(jià)可(kě)能(néng)是檢測(cè)器被汙(wū)染(rǎn)。
5,定(dìng)期(qī)更換氣體(tǐ)淨(jìng)化器填料
變(biàn)色(sè)矽膠可(kě)據顏色變(biàn)化(huà)來判(pàn)斷其(qí)性能,但分子篩等(děng)吸(xī)附有(yǒu)機(jī)物的淨化器就不好用肉眼(yǎn)判斷了(liǎo)。所(suǒ)以(yǐ)須(xū)定期(qī)更換,3個(gè)月更(gēng)換一次(cì)。如(rú)果(guǒ)矽膠(jiāo)與(yǔ)分子篩(shāi)裝(zhuāng)在一起(qǐ),則更換矽(guī)膠時也(yě)要(yào)更換(huàn)分子(zǐ)篩。
6,使用性能可(kě)靠的(dí)氣體(tǐ)減壓器(qì)
新(xīn)的減壓(yā)器(qì)在使用(yòng)時(shí)一定要試(shì)漏(lòu),在(zài)長期的(dí)使(shǐ)用(yòng)過(guò)程中(zhōng)也要(yào)經常(cháng)檢(jiǎn)漏,這(zhè)是發現問題的一個好(hǎo)習慣(guàn)。如(rú)果(guǒ)不注意(yì)這個(gè)問(wèn)題(tí),輕(qīng)則(zé)造成氣(qì)體(tǐ)浪費(fèi),重則出現安(ān)全(quán)問題,到時悔(huǐ)之(zhī)晚矣。
7,定期更(gēng)換(huàn)進樣襯(chèn)墊(diàn)
進樣(yàng)口(kǒu)襯墊(diàn)漏氣(qì)是GC常見故障之一(yī)。另外,襯(chèn)墊的(dí)老(lǎo)化(huà)降(jiàng)解也(yě)會給(gěi)分析帶(dài)來(lái)幹擾(rǎo)。比(bǐ)如(rú)其(qí)碎(suì)屑掉進(jìn)汽化室(shì)內也可(kě)能導致鬼峰(fēng)。至(zhì)於多(duō)長(cháng)時間換一(yī)次(cì)襯(chèn)墊(diàn),則(zé)要看(kàn)所(suǒ)分析的樣品(pǐn)性質(zhì)和(hé)分(fēn)析(xī)條件(jiàn)而定。常規(guī)實(shí)驗室一般(bān)每天更換一(yī)個(gè)進樣(yàng)襯墊。無(wú)論(lùn)如何,一個襯墊的(dí)連續使(shǐ)用時間不(bù)要超過(guò)一(yī)周。
8,及(jí)時清(qīng)洗(xǐ)注射(shè)器
保持(chí)注射器(qì)清潔(jié)能避免樣(yàng)品(pǐn)記憶效(xiào)應的(dí)幹(gān)擾(rǎo)。更換(huàn)樣品(pǐn)時要清(qīng)洗(xǐ),用同一(yī)樣(yàng)品多(duō)次進樣時也(yě)要用樣(yàng)品本(běn)身清洗注(zhù)射(shè)器。一支(zhī)注射(shè)器暫時(shí)不用時(比如(rú)下班(bān)),更要(yào)*清洗,否(fǒu)則殘(cán)留其(qí)中(zhōng)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)可能將針芯(xīn)粘(nián)牢(láo),造(zào)成(chéng)注(zhù)射器報廢。使(shǐ)用自(zì)動進樣器的(dí)用(yòng)戶也(yě)應(yīng)注意此(cǐ)問(wèn)題(tí),是(shì)經(jīng)常更換和清洗(xǐ)注射器(qì)。
9,定期(qī)檢查(chá)並(bìng)清洗進樣襯(chèn)管
儀器(qì)長期(qī)使(shǐ)用(yòng)後(hòu),進樣(yàng)襯管內會有焦(jiāo)油(yóu)狀物質(zhì),這是樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的不(bù)揮(huī)發成(chéng)分造成的(dí)。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積(jī)存(隔(gé)墊(diàn)碎屑,樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的固(gù)體(tǐ)物(wù)質)這些(xiē)都會幹(gān)擾(rǎo)分析的正(zhèng)常進行(háng)。因(yīn)此(cǐ)要定(dìng)期檢查(chá),及時(shí)清洗。注意,在襯(chèn)管中(zhōng)填充(chōng)一些經矽烷化(huà)處理(lǐ)的石英(yīng)玻(bō)璃毛,既(jì)可(kě)提高樣(yàng)品的(dí)汽化效(xiào)率,又能(néng)防止隔墊(diàn)碎屑進(jìn)入色譜(pǔ)柱造(zào)成(chéng)堵(dǔ)塞(sāi)。
10,更(gēng)換(huàn)零(líng)部(bù)件要(yào)逐一(yī)進(jìn)行
修理(lǐ)儀器時(shí),不要一次(cì)更換(huàn)多個部件,那樣(yàng)會造(zào)成(chéng)故障原(yuán)因的判(pàn)斷失誤。應(yīng)該一次更(gēng)換一件,經測(cè)試後再更換(huàn)另一(yī)件(jiàn)。這樣可能更便於(yú)準確地判斷故障(zhàng)原因(yīn),同時避(bì)免不(bù)必(bì)要(yào)的(dí)開(kāi)支。
11,做好儀器(qì)使用和(hé)分析記錄並定期歸(guī)檔(dàng)
這(zhè)是(shì)儀(yí)器(qì)的(dí)履(lǚ)歷,應(yīng)逐(zhú)日(rì)記(jì)錄,包括(kuò)操作者,分析樣品及(jí)條(tiáo)件,儀(yí)器工(gōng)作(zuò)狀(zhuàng)態(tài)等(děng)等(děng)。一旦儀(yí)器(qì)出現問(wèn)題,這(zhè)是(shì)查找原(yuán)因(yīn)的重(zhòng)要資料。