安捷倫(lún)色譜(pǔ)柱的安裝常(cháng)為人們所(suǒ)忽視(shì),必(bì)須使柱(zhù)子在(zài)係統(tǒng)中安(ān)裝的合(hé)理,才(cái)能做出(chū)好的結果(guǒ)。本文提供(gōng)了安(ān)捷(jié)倫色(sè)譜(pǔ)柱的安(ān)裝步驟,便於廣大色(sè)譜工作者學習。
步驟(zhòu)1:檢查(chá)氣體(tǐ)過濾器,載氣,進樣墊(diàn)和襯管等(děng)。檢查進樣墊(diàn)和(hé)氣體(tǐ)過濾器,保(bǎo)證輔助氣(qì)和(hé)檢測器用(yòng)氣通暢(chàng)有(yǒu)效(xiào)。如(rú)果以前做(zuò)過(guò)沸點較高(gāo)的化合(hé)物(wù),需要(yào)將進樣口(kǒu)襯管(guǎn)清洗和更(gēng)換。
步驟2:將螺母(mǔ)和(hé)卡套裝在(zài)柱上,並將(jiāng)安捷(jié)倫色(sè)譜柱兩端口(kǒu)小心切(qiē)平。在色譜柱(zhù)的一端裝上相應(yīng)的(dí)螺母和(hé)卡套,此(cǐ)時安捷倫(lún)色譜柱(zhù)端(duān)口無前後之(zhī)分(fēn),色譜柱支架(jià)的(dí)支撐部分應總是(shì)朝(zhāo)向著(zhuó)柱(zhù)箱(xiāng)門。安裝好螺母(mǔ)和卡套後(hòu),將(jiāng)安捷(jié)倫(lún)色(sè)譜(pǔ)柱端口(kǒu)切平,並用放大(dà)鏡進行檢查,以(yǐ)確認(rèn)切口(kǒu)和管壁成(chéng)直(zhí)角,並且(qiě)沒有(yǒu)殘(cán)留(liú)的碎屑(xiè),沒(méi)有(yǒu)毛邊或(huò)者不平(píng)的切割(gē)麵(miàn)。
步驟3:將(jiāng)安(ān)捷倫色譜(pǔ)柱連於進樣口(kǒu)上(shàng)。通常(cháng)來說,色(sè)譜柱(zhù)的頂端應保持在(zài)進樣(yàng)口襯管的中下(xià)部,當(dāng)進(jìn)樣(yàng)針穿過隔墊(diàn)*進入進(jìn)樣口(kǒu)後(hòu),如果針尖(jiān)與(yǔ)針(zhēn)管(guǎn)中的安(ān)捷(jié)倫(lún)色(sè)譜柱頂端相(xiāng)差1-2cm,這(zhè)就是較(jiào)為理(lǐ)想(xiǎng)的狀(zhuàng)態。從色(sè)譜(pǔ)柱架(jià)上取(qǔ)出需要連(lián)接的(dí)足(zú)夠(gòu)的(dí)長度,並按步驟2切(qiē)割(gē)柱(zhù)子(zǐ),連(lián)接到(dào)進樣口(kǒu)。避(bì)免用(yòng)力彎曲(qū)積壓(yā)毛細(xì)柱,並(bìng)小(xiǎo)心不要讓(ràng)標記拍等有(yǒu)鋒利(lì)邊緣的(dí)物品(pǐn)與(yǔ)色譜柱接觸摩(mó)擦(cā),以防(fáng)柱(zhù)身(shēn)斷裂或者受損(sǔn)。將(jiāng)安(ān)捷(jié)倫色譜(pǔ)柱真(zhēn)確的(dí)嵌(qiàn)入(rù)進樣(yàng)口後(hòu),用手把螺(luó)母(mǔ)連(lián)接上,用手擰(níng)緊後用扳(bān)手(shǒu)再(zài)擰(níng)1/4-1/2圈。
步驟4:連接載氣。載(zǎi)氣必(bì)須(xū)為高(gāo)純氮氣(或(huò)氦(hài)氣(qì)),純度達(dá)99.999%,使用極(jí)性柱時,載氣(qì)加脫氧(yǎng)管進一步脫氧,這樣(yàng)可(kě)以延長柱子的使(shǐ)用壽命。當(dāng)安捷倫色(sè)譜柱與進(jìn)樣(yàng)口連(lián)接(jiē)好後,接通載氣。調(tiáo)節(jié)柱(zhù)前壓(yā)力以得到合適(shì)的載氣流速。將色譜柱(zhù)的(dí)另(lìng)一端(空(kōng)端),插(chā)入裝有己烷得(dé)樣(yàng)品(pǐn)瓶中(zhōng),正常情況下,我(wǒ)們可(kě)以看(kàn)見(jiàn)瓶中(zhōng)穩定連續的氣(qì)泡(pào)。如(rú)果(guǒ)沒有氣(qì)泡,就(jiù)要重(zhòng)新檢查(chá)一下(xià)載(zǎi)氣(qì)的(dí)裝置和(hé)流量控製器(qì)等(děng)是否(fǒu)安裝或設置正(zhèng)確,並(bìng)檢測一(yī)下(xià)整(zhěng)個氣路有(yǒu)無泄(xiè)漏(lòu)。等所(suǒ)有問題(tí)解(jiě)決後(hòu),將安(ān)捷(jié)倫色(sè)譜(pǔ)柱斷(duàn)口從(cóng)瓶(píng)子中取(qǔ)出,擦(cā)拭幹淨(jìng),保(bǎo)證(zhèng)端口無溶劑殘留,再(zài)進行(háng)下一步(bù)安裝。
步驟5:將(jiāng)色譜柱連於檢(jiǎn)測器上。其(qí)安裝和所(suǒ)需的(dí)注(zhù)意事項與以上(shàng)安(ān)捷倫色譜柱與(yǔ)進樣(yàng)口(kǒu)連接(jiē)(步驟3)部(bù)分(fēn)所(suǒ)述(shù)的(dí)大(dà)致相(xiāng)同(tóng)。安(ān)裝時要注意安捷倫色譜柱(zhù)末端要高於(yú)尾吹點,或按照色(sè)譜儀說明(míng)書安裝。
步驟6:進行氣(qì)體(tǐ)檢漏。在(zài)色鋪(pū)柱(zhù)加熱前,要對GC係統(tǒng)進行檢漏。建議(yì)使(shǐ)用1:1的異(yì)丙醇/水(shuǐ)的(dí)溶(róng)液(yè)進(jìn)行檢查(chá)。
步(bù)驟(zhòu)7:安捷(jié)倫(lún)色譜(pǔ)柱的老化。色(sè)譜(pǔ)柱安(ān)裝(zhuāng)和係(xì)統檢漏工(gōng)作完(wán)成後(hòu),就可以(yǐ)對安(ān)捷倫色(sè)譜柱(zhù)進(jìn)行(háng)老(lǎo)化(huà)了(liǎo)。將色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)程(chéng)序升溫(wēn)至zui高使(shǐ)用(yòng)溫(wēn)度的30℃以(yǐ)下(xià),恒(héng)溫30分鐘(zhōng)。這(zhè)樣(yàng)柱(zhù)子內(nèi)吸附的組分(fēn)會被(bèi)吹出(chū),以免影響(xiǎng)您的分(fēn)析。zui後,將安捷(jié)倫(lún)色譜柱(zhù)的溫度(dù)降(jiàng)低至所需的(dí)溫(wēn)度(dù),即可(kě)進行實際(jì)樣(yàng)品的(dí)分(fēn)析。